当前位置:首页 >游戏娱乐 >表明所建立方法回收率良好

表明所建立方法回收率良好

2025-08-13 16:00:21 [职场攻略] 来源:洞察媒體

3.4.6中间精密度试验

由本实验室其他实验人员在不同时间和不同液相色谱仪上操作,参柏对同一批参柏洗剂(批号:20200501),洗剂按“3.3”项下方法分别制备6份供试液,质量按照“3.1.5”项下色谱条件测定含量,标准结果苦参碱和氧化苦参碱总和RSD为1.86%(n=12),提高表明所建含量测定方法中间精密度良好。研究

3.4.7加样回收率试验

取同一批次参柏洗剂(批号:20200501)9份,参柏每份5 mL,洗剂分别加入一定量的质量苦参碱和氧化苦参碱对照品,按照“3.3”项下方法制备供试品溶液,标准再按“3.1.5”项下色谱条件测定,提高计算苦参碱、研究氧化苦参碱回收率,参柏结果苦参碱平均回收率为99.27%,洗剂RSD为2.11%,质量氧化苦参碱平均回收率为103.07%,RSD为1.68%,表明所建立方法回收率良好,结果见表1、2。

1122
3.4.8参柏洗剂样品含量测定

精密量取参柏洗剂离心后的上清液10 mL,置分液漏斗中,加入浓氨试液0.5 mL,摇匀,加三氯甲烷振摇提取4次,20 mL/次,合并三氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣加无水乙醇使溶解,转移至5 mL量瓶中,并加无水乙醇至刻度,摇匀,即得。

测定方法分别精密吸取苦参碱和氧化苦参碱对照品溶液10 μL与供试品溶液5 μL,进样,测定,结果见表3。

33

结果显示,不同批次参柏洗剂苦参碱和氧化苦参碱含量存在一定差异,推测与投料饮片质量参差不齐有关系。目前暂时测定了三批次参柏洗剂含量,日后将继续积累多批次样品含量测定数据,并根据测定结果确定合理的含量限度,以较好地控制参柏洗剂质量。

4讨论与小结

(1)本研究在参柏洗剂现行版标准基础上,增加了苦参碱、槐定碱、盐酸小檗碱对照品鉴别,使原有鉴别方法更有针对性;并通过试验摸索,使用苦参、黄柏鉴别项下供试品溶液,也可鉴别出臣药-地骨皮,增加了臣药薄层色谱鉴别方法。该制剂标准中3味中药的薄层色谱鉴别方法,均可采用同一份供试品溶液,操作简单方便,既可节约有机试剂,又可减少环境污染。

(2)研究过程中增加了参柏洗剂定量控制指标成分,在参柏洗剂苦参碱和氧化苦参碱含量测定研究过程中,根据生物碱类成分性质,加浓氨试液碱化样品,使生物碱更好地游离出来。提取过程中考察了样品是否离心再提取、加浓氨试液后是否静置一段时间再提取、以及三氯甲烷提取次数。结果显示:样品离心后再提取,可以减少乳化现象,且样品含量测定数据平行性较好;样品加浓氨试液摇匀,静置与否,苦参碱和氧化苦参碱含量测定结果基本一致,为节约时间,确定为样品加浓氨试液摇匀后,无需静置,可直接进行提取;为确保样品中苦参碱和氧化苦参碱可被充分提取,分别考察了提取3次、4次、5次的效果,结果显示,加三氯甲烷提取4次,苦参碱和氧化苦参碱可被提取完全,最终确定了本研究中含量测定供试品溶液的处理方法。

(3)本研究建立完善的参柏洗剂质量标准方法简单、重复性好,准确可靠,为参柏洗剂的质量标准修订提供依据,可用作该药的质量控制标准。

声明:本文所用图片、文字来源《辽宁中医药大学学报》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系删除。

相关链接:色谱溶液三氯甲烷

(责任编辑:音乐风尚)

    推荐文章
    • 京与沪,嘉宝莉的双城记

      京与沪,嘉宝莉的双城记【建材网】五月上海,清晨的阳光撒在老洋房墙壁上,留下斑驳碎金光影,春日微风轻拂过梧桐树新芽,抖动满街翡翠碧绿。而此刻,在上生·新所,这片融合中西、交织历史与现代的独特空间里,一场跨越12 ...[详细]
    • ANNIL安奈儿 牛仔也可以很柔软细腻

      ANNIL安奈儿 牛仔也可以很柔软细腻孩子的世界充满无尽可能与欢乐,不应被任何束缚所牵绊。因此,ANNIL安奈儿决定打破传统,用“柔软”这一全新的理念,重构牛仔的肌理与剪裁,让牛仔服饰也能成为孩子们童年里的温柔伴侣。浅蓝色牛仔外套。它采用 ...[详细]
    • 市场监管行风建设在行动

      市场监管行风建设在行动中国消费者报太原讯赵建刚记者冯铁飞)近期,山西省太原市市场监管局按照整治群众身边不正之风和腐败问题以及“听民意办实事”,切实解决好群众急难愁盼问题等工作部署,强化监管为民、清廉监管工作理念,打出行风整 ...[详细]
    • 值得入手的新品好物 Human Made夏季系列时髦兼具品质

      值得入手的新品好物 Human Made夏季系列时髦兼具品质四月这个春末夏初的季节,许多潮流大牌在型录和页面都进行了更新,新品的推陈上更是积极,以宽松而清爽的夏季单品给人们带来新的关注点。微风不燥,岁月静好,本期小编就给大家推荐几款值得入手的时尚好物,Huma ...[详细]
    • 灿烂星光面明上海恒隆广场2023 HOME TO LUXURY衰拆派对

      灿烂星光面明上海恒隆广场2023 HOME TO LUXURY衰拆派对https://mma.prnasia.com/media2/2281487/image_1.jpg?p=medium600|https://mma.prnasia.com/media2/228148...[详细]
    • 玻璃通常厚度是多少 幕墙玻璃的保养方法,行业资讯

      玻璃通常厚度是多少  幕墙玻璃的保养方法,行业资讯日常生活中我们经常会接触到各种类型的玻璃材料,除了传统的平板玻璃以外,还有超白玻璃、高硼硅玻璃等具有特殊性质的玻璃材料,以及中空玻璃、夹胶玻璃一类的常用材料。为了让大家进一步认识各种用途的玻璃材料通常 ...[详细]
    • 玻璃价格高位震荡,关注行业冷修进展,行业资讯

      玻璃价格高位震荡,关注行业冷修进展,行业资讯玻璃产量方面,截至2018年11月底,全国平板玻璃产量累计约7.92亿重量箱,同比增长1.2%,其中11月产量7150万重量箱,同比增长5.8%。12月玻璃价格继续维持高位震荡,现货市场总体走势尚可, ...[详细]
    • NECK & NECK时尚童装 用温暖充盈春日美好

      NECK & NECK时尚童装 用温暖充盈春日美好春天,谁不想来一块抹茶味的糕点呢,清香中带着一股回旋的后劲,整颗心都被治愈。坐在阳台上看紫罗兰爬满了墙角,鲜活生机的模样让人心情愉悦,拂来的清风微凉中带着丝丝甜味,是远处鲜花的芬芳,充盈了这一刻的小美 ...[详细]
    • AJ 再出合体鞋 定制款也别具特色 延续经典

      AJ 再出合体鞋 定制款也别具特色 延续经典Jordan Brand拥有不俗的自主研发能力,在保证了鞋款实用性能之外,在外观上,也可以说非常的耐看了,推出了一系列经典新配色,使其成为了鞋履圈颇负盛名的经典系列之一。能有如此荣耀,或许在新灵感的启 ...[详细]
    • 啄木鸟:春日童装秀场 T恤唱响时尚主旋律

      啄木鸟:春日童装秀场 T恤唱响时尚主旋律在明媚的春日里,T恤成为了孩子们衣橱中的明星单品,它们简洁而不失格调,舒适又充满变化,满足着每个小小时尚达人的个性追求。啄木鸟童装,在这个充满生机的季节,用心设计了一系列T恤,以孩子的视角捕捉时尚灵感 ...[详细]